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31.03.2017

Laserinduzierte Fluoreszenzspektroskopie: Was steckt dahinter?

Die laserinduzierte Fluoreszenzspektroskopie nutzt das energetische Verhalten einzelner Moleküle im zu messenden Medium aus.

Prinzip der UV-Fluoreszenz

Im Unterschied zur Infrarotspektroskopie, bei der das Absorptionsverhalten des Infrarotlichts in einem Medium gemessen wird, nutzt die laserinduzierte Fluoreszenzspektroskopie das energetische Verhalten einzelner Moleküle im zu messenden Medium aus.

Moleküle – in diesem Fall die organischen oder anorganischen Verbindungen des Öls oder Schmierstoffs – haben verschiedene Zustände, die als Energieniveaus bezeichnet werden.

Die Fluoreszenzspektroskopie beschäftigt sich vor allem mit den Energieniveaus der angeregten Elektronen und den zugehörigen Vibrationszuständen. Im Allgemeinen hat die untersuchte Substanz (das Molekül) einen elektronischen Grundzustand (einen Niedrigenergiezustand) und einen angeregten elektronischen Zustand höherer Energie. Innerhalb jedes dieser elektronischen Zustände gibt es verschiedene Schwingungszustände. In der Fluoreszenz wird das Molekül zuerst durch Absorption eines Photons von seinem elektronischen Grundzustand zu einem der verschiedenen angeregten Schwingungszustände gebracht. Kollisionen mit anderen Molekülen bewirken, dass das angeregte Molekül Vibrationsenergie verliert, bis es den niedrigsten Schwingungszustand des angeregten elektronischen Zustands erreicht. Das Molekül fällt dann sehr schnell (Größenordnung 10-9 s) wieder auf eines der verschiedenen Schwingungsniveaus seines elektronischen Grundzustandes zurück und sendet in diesem Prozess ein stoffspezifisches Fluoreszenz-Photon aus. Da Moleküle beim Übergang in den  Grundzustand in mehrere Schwingungsniveaus fallen können, haben die emittierten Photonen unterschiedliche Energien und damit Frequenzen.

Im Fall der EMG SOLID® LIF-Lösung kommt ein UV-Laser mit einer Wellenlänge von entweder 255 nm oder 355 nm zum Einsatz. Die Auswahl ist abhängig vom jeweiligen Einsatzszenario. Damit kommt es zu einer Fluoreszenz-Anregung der zu detektierenden Moleküle (Nutzsignal) sowie zu möglichen Hintergrundsignalen, welche z. B. durch organische Substanzen auf der Oberfläche oder durch Umgebungseinflüsse verursacht werden. Aufgrund des breiten Fluoreszenzspektrums führt die Registrierung der spektralen Intensitätsverteilung der Fluoreszenz alleine nicht zwangsläufig zu einer signifikanten Trennung der Substanzspektren. Daher ist ein zeitintegrierender Ansatz in der Signalanalyse enthalten, um die Abklingzeiten von Fluoreszenz-Signalen in einem geeigneten Wellenlängenbereich zu beobachten. Im Falle von EMG SOLID® LIF wird das Spektrum in drei Zeitfenstern bis zu 1 μs nach der anfänglichen Laseranregung analysiert. Die angewandte Methode wird daher zeitintegrierte laserinduzierte Fluoreszenzspektroskopie oder kurz LIF(t) genannt.

Der Prozess der UV-Fluoreszenz ist eine der effizientesten Wechselwirkungen zwischen Licht und Materie. Eine statistische Registrierung der einzelnen Photonen bietet im Vergleich zu anderen spektroskopischen Methoden die Möglichkeit zu einem Nachweis von sehr geringen Materialmengen mit besonders hoher Empfindlichkeit. Verglichen mit der Infrarotspektroskopie ist der Effekt nicht so empfindlich gegenüber den Oberflächenstrukturen des Substrats. Das bedeutet, wechselnde Rauheitswerte des gleichen Oberflächentyps (z.B. galvanisiertes Material) auch von verschiedenen Herstellern, stören die Messergebnisse kaum. Gleiches gilt für Schmierstoffe, die in Tropfenform auf der Oberfläche verteilt sind (z. B. Hotmelts). Andererseits ist, aufgrund des zugrundeliegenden physikalischen Prinzips, das Messergebnis stark von der Art des Öls abhängig und wird durch Verunreinigungen der Öl- oder Ölgemische aus früheren Produktionschargen beeinflusst. Daher muss der Kalibrierprozess auf die spezifischen Ölsorten und Kombinationen sehr genau ausgerichtet sein. Bei Kalibrierung und Systemnutzung muss somit der spezifische Produktionsplan der Fertigungslinie sowie ggf. beeinflussende Vorprozesse berücksichtigen werden.

Die optische Anregung erfolgt im Fall von EMG SOLID® LIF durch einen speziell entwickelten UV-Lasermikrochip (Ausgangsleistung < 2 mW) mit einer Wiederholfrequenz der Laserpulse im Bereich von 10 kHz. Die Laserlichtpulse werden über ein Quarzfaserbündel durch den Sensorkopf direkt auf die zu untersuchende Oberfläche geführt. Mit einem zweiten Quarzfaserbündel (ebenfalls Teil des Sensorkopfes) ist die Übertragung der vom Schmierstoff emittierten Fluoreszenz-Photonen in den Detektor realisiert. Daher enthält der Messkopf (siehe Prinzipbild) selbst keine aktiven Komponenten und eignet sich gut für den Einsatz unter rauen und anspruchsvollen Umgebungsbedingungen.
 

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